聚硅硫酸鋁(PASS)成分分析

聚硅硫酸鋁(PASS)成分分析技術(shù)與應(yīng)用實(shí)踐

引言

聚硅硫酸鋁(PASS)作為一種新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，憑借其優(yōu)異的混凝性能和環(huán)境友好特性，在水處理領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。其核心優(yōu)勢(shì)在于硅鋁復(fù)合結(jié)構(gòu)帶來(lái)的協(xié)同作用，能夠高效去除水中懸浮顆粒物、膠體及有機(jī)物。隨著環(huán)保要求的不斷提升，PASS的質(zhì)量控制成為確保水處理效果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文參考聚硫酸鋁標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 5000-2016)，結(jié)合X射線熒光光譜(XRF)等先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，系統(tǒng)闡述PASS的成分分析方法、技術(shù)參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)要求及典型應(yīng)用案例，為行業(yè)提供規(guī)范化檢測(cè)參考。

檢測(cè)原理與核心方法

1. 硅鋁比測(cè)定(X射線熒光光譜法，XRF)

PASS中硅(Si)與鋁(Al)的摩爾比是決定其絮凝活性的關(guān)鍵參數(shù)。采用X射線熒光光譜法實(shí)現(xiàn)硅鋁元素的快速同步測(cè)定，原理如下：

技術(shù)原理：當(dāng)樣品受到X射線激發(fā)時(shí)，硅、鋁原子的內(nèi)層電子發(fā)生躍遷，釋放特征熒光X射線，其強(qiáng)度與元素含量成正比。通過(guò)測(cè)定Si Kα(1.74 keV)和Al Kα(1.49 keV)特征譜線強(qiáng)度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算元素含量比。

關(guān)鍵步驟：

樣品制備：將液體PASS樣品在105℃烘干至恒重，研磨過(guò)200目篩，壓制成直徑30mm的薄片;

儀器校準(zhǔn)：采用硅酸鹽-鋁酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品(如NIST SRM 620)建立校準(zhǔn)曲線;

光譜采集：在真空環(huán)境下，管電壓40kV，管電流50mA，每個(gè)樣品掃描120s;

數(shù)據(jù)處理：采用基本參數(shù)法(FP法)校正基體效應(yīng)，計(jì)算硅鋁摩爾比。

2. 氧化鋁含量測(cè)定(EDTA滴定法)

參考HG/T 5000-2016《水處理劑 聚硫酸鋁》，采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定總鋁含量：

反應(yīng)原理：在pH 3.5~4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，Al3?與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物：

Al3? + H?Y2? → AlY? + 2H?

以二甲酚橙為指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榱咙S色。

操作要點(diǎn)：

樣品消解：稱(chēng)取2.000g固體PASS，用鹽酸(1+1)溶解并定容至250mL;

干擾消除：加入10mL 10%三乙醇胺溶液掩蔽Fe3?、Ca2?等干擾離子;

滴定過(guò)程：用0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測(cè)定3次，相對(duì)偏差≤2%。

技術(shù)參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)要求

結(jié)合聚硫酸鋁行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及PASS特性，核心技術(shù)參數(shù)如下表所示：

關(guān)鍵說(shuō)明：

硅鋁比需嚴(yán)格控制在0.1~0.5范圍內(nèi)，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品穩(wěn)定性下降，過(guò)低則無(wú)法發(fā)揮硅的協(xié)同作用;

鹽基度較傳統(tǒng)聚鋁低，這是由于硅酸根的引入降低了羥基化程度，需通過(guò)工藝優(yōu)化平衡穩(wěn)定性與混凝活性。

應(yīng)用案例分析

案例1：市政污水處理廠深度處理

某市政污水處理廠采用"混凝-沉淀-過(guò)濾"工藝處理二級(jí)出水，原水COD 65mg/L，SS 25mg/L。選用PASS作為深度處理絮凝劑，檢測(cè)關(guān)鍵指標(biāo)：

硅鋁比0.32.Al?O?含量9.2%，鹽基度8.5%;

處理效果：投加量30mg/L時(shí)，COD去除率達(dá)42%，SS降至5mg/L，出水滿足《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918-2002)一級(jí)A標(biāo)準(zhǔn)，污泥產(chǎn)量較傳統(tǒng)PAC減少15%。

案例2：高濁度礦井水處理

某煤礦礦井水濁度高達(dá)3000 NTU，含有煤粉及Fe2?(5.8mg/L)。采用PASS與PAM聯(lián)用處理，檢測(cè)數(shù)據(jù)：

硅鋁比0.45.水不溶物0.2%，pH 3.2;

處理效果：PASS投加量60mg/L，PAM 0.5mg/L，出水濁度降至3 NTU，F(xiàn)e2?去除率99%，達(dá)到《煤炭工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 20426-2006)，處理成本較硫酸鋁降低22%。

檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案

XRF測(cè)定硅鋁比偏差

原因：樣品均勻性差，存在局部富集;

解決：采用冷凍干燥代替烘箱烘干，研磨時(shí)間延長(zhǎng)至15分鐘，確保粒徑≤75μm。

鹽基度測(cè)定結(jié)果異常

原因：硅酸根與氫離子結(jié)合，干擾酸堿滴定;

解決：在樣品中加入5mL 10%氟化鉀溶液掩蔽硅酸根，消除負(fù)干擾。

產(chǎn)品穩(wěn)定性問(wèn)題

現(xiàn)象：儲(chǔ)存過(guò)程中出現(xiàn)分層;

控制：生產(chǎn)中控制SiO?濃度≤2.0%，成品pH控制在3.03.5.儲(chǔ)存溫度535℃。

結(jié)論與展望

PASS的成分分析需重點(diǎn)關(guān)注硅鋁比、氧化鋁含量等核心指標(biāo)，XRF法與EDTA滴定法的聯(lián)用可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確檢測(cè)。實(shí)際應(yīng)用中，需根據(jù)水質(zhì)特性優(yōu)化硅鋁比例，在市政污水、工業(yè)廢水處理中展現(xiàn)出高效低耗的優(yōu)勢(shì)。未來(lái)，隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)等原位分析技術(shù)有望實(shí)現(xiàn)PASS生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)控，進(jìn)一步提升產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的完善將推動(dòng)PASS在飲用水處理等更高要求領(lǐng)域的應(yīng)用，為水環(huán)境治理提供更優(yōu)質(zhì)的材料選擇。

參考文獻(xiàn)

HG/T 5000-2016 《水處理劑 聚硫酸鋁》

GB/T 3049-2006 《工業(yè)用化工產(chǎn)品 鐵含量測(cè)定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法》

王鵬等, "聚硅硫酸鋁絮凝劑的制備及性能研究", 《環(huán)境工程學(xué)報(bào)》,

2022. 16(3): 892-9XX.